SPS壓力燒結爐,全稱為放電等離子燒結爐(Spark Plasma Sintering Furnace),是一種先進的材料制備技術設備,廣泛應用于物理學、材料科學、航空航天等領域。是利用脈沖電流通過粉末顆粒時產生的放電等離子體,實現材料的快速燒結。當脈沖電流通過粉末顆粒時,顆粒之間的氣隙會發生電火花放電,產生高溫等離子體。這些等離子體中的活性粒子具有高的能量,能夠促進粉末顆粒表面的氧化膜分解,提高粉末表面的活性,并促進顆粒間的接觸和粘結。在放電等離子體的高溫作用下,粉末顆粒表面迅速升溫,達到燒結溫度,進而在外部壓力的作用下形成緊密的燒結體。
SPS壓力燒結爐其詳細的操作指南:
一、實驗前準備
安全確認
穿戴PPE:佩戴耐高溫手套、防護眼鏡、實驗服。
環境檢查:確保設備周圍無雜物,通風良好,冷卻水、壓縮空氣、電源供應正常。
設備狀態:確認爐體冷卻至室溫,真空系統、液壓系統無泄漏。
樣品與模具準備
選擇模具:根據樣品尺寸和形狀選擇合適的石墨模具(通常為圓柱形)。
清潔模具:用無水乙醇或丙酮清洗模具內壁、上下沖頭、墊塊,去除油污和雜質,晾干或烘干。
裝填樣品:
將粉末樣品均勻裝入模具內腔。
使用刮刀刮平表面。
放入下沖頭,必要時加入石墨墊塊。
確保模具組件(底座、模具、沖頭)正確組裝,無歪斜。
設備檢查
檢查冷卻水流量、溫度是否正常(通常要求水溫<25°C,流量符合要求)。
檢查液壓油位是否正常。
檢查真空泵油位和顏色,如有必要進行更換。
確認所有安全聯鎖裝置(爐門、急停按鈕)功能正常。
二、裝爐與密封
裝入模具
將組裝好的模具小心放入爐膛內,確保其位于上下壓頭的中心位置。
調整位置,避免模具與爐壁或電極發生摩擦。
關閉爐門
緩慢、平穩地關閉爐門。
手動或自動鎖緊爐門密封裝置,確保真空密封良好。
三、抽真空與氣氛置換(如需要)
啟動真空系統
開啟機械泵,對爐腔進行粗抽真空。
當真空度達到一定水平(如<10 Pa),根據設備配置,可能需要開啟分子泵或擴散泵進行高真空抽氣。
真空度檢查
觀察真空計讀數,確認真空度能達到工藝要求(通常<10?¹Pa或更高)。
保持高真空一段時間,檢查有無漏氣(真空度是否穩定)。
氣氛置換(可選)
如果工藝要求在惰性氣氛(如高純Ar)下燒結:
先將腔體抽至高真空。
向腔體內充入高純惰性氣體至接近常壓。
再次抽真空。
重復此過程2-3次(稱為“置換”),以最大限度去除氧氣和水分。
最后一次充入惰性氣體至工藝壓力(常為微正壓)。
四、設置燒結程序與啟動
開啟控制系統
打開控制柜電源、計算機電源。
啟動SPS控制軟件。
設置燒結參數
在軟件界面中輸入或選擇預設的燒結程序,關鍵參數包括:
升溫速率(°C/min)
目標溫度(°C)
保溫時間(min)
壓力曲線:預壓、燒結壓力、保壓壓力(kN或MPa)
脈沖電流模式(如直流、脈沖比)
真空度/氣氛壓力設定
冷卻方式(隨爐冷卻、氣淬等)
系統自檢
軟件通常會進行系統自檢(檢查水、電、氣、真空、壓力等狀態),確認所有條件滿足后方可啟動。
啟動燒結程序
確認所有參數無誤,點擊“開始”或“運行”按鈕。
系統將自動按設定程序執行:升溫、加壓、保溫、降溫。
五、運行監控
實時監控
在控制軟件界面上實時監控:
溫度(熱電偶測量值)
壓力(實際施加壓力)
位移(樣品致密化收縮量)
電流/電壓(放電狀態)
真空度/氣氛壓力
觀察曲線是否按預期變化,有無異常波動或報警。
安全值守
實驗過程中操作人員不得離開,隨時準備應對突發情況(如報警、漏水、漏氣)。
六、實驗結束與取樣
程序結束
燒結程序完成后,系統自動停止加熱和加壓。
按設定進行冷卻(通常需數小時)。
恢復常壓
待爐溫完q冷卻至安全溫度(通常<100°C,具體看手冊),方可進行下一步。
如果使用了保護氣氛,先關閉氣源。
緩慢向爐腔內充入惰性氣體或空氣至常壓(防止壓力突變損壞設備或樣品)。
打開爐門
解鎖并打開爐門。
取出樣品
使用專用工具(如坩堝鉗)小心取出模具。
在模具冷卻后,用頂出裝置將燒結好的樣品從模具中頂出。
清潔與記錄
清潔模具和爐膛(按日常維護要求)。
記錄實驗參數、樣品狀態和設備運行情況。